抗氧化剂是一种能够阻止氧气不良影响的物质,添加于食品药品中能够阻止或延缓某些成分氧化,提高过程的稳定性,同时不影响到最终制剂的有效性和安全性。需要严格控制抗氧化剂的限度。二丁基羟基甲苯是一种脂溶性酚类抗氧化剂,由于具有对热稳定,与金属离子反应不着色,能通过自身氧化而保护其他易氧化组分,并能提高药品稳定性等特性,现作为抗氧化剂广泛用于药品、食品中。
其含量可以采用液相色谱或是气相色谱的方法进行检测,之前分享过参照药典利用高效液相色谱检测二丁基羟基甲苯的方法,今天来分享另一种通过优化色谱条件利用气相色谱对其定量的方法,需要用到毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度:℃;进样口温度℃;载气高纯氮气;分流比10:1;进样量:1μL。
精密称定二丁基羟基甲苯0.1g,置50mL量瓶中,乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得到浓度为2mg·mL-1的二丁基羟基甲苯溶液,精密移取溶液1.25mL于5mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度。精密移取储备溶液0.2mL于5mL量瓶中,乙醇稀释至刻度摇匀。精密量取样品1.0g,精密称定,置10mL量瓶中,稀释至刻度摇匀,得到供试品溶液。
取空白溶剂、对照品溶液,供试品溶液色谱条件进样,记录色谱图,空白溶剂进样时在二丁基羟基甲苯保留时间附近未检测出峰,对照品储备液照逐级稀释,制备系列浓度对照品溶液。二丁基羟基甲苯对照浓度为1g·mL时信噪比达3,达到检测限;二丁基经基甲苯对照浓度为3g·mL时信噪比达10达到定量限。
将二丁基羟基甲苯对照品储备溶液0.05、0.10、0.15、0.20、0.25和0.30mL置于5mL量瓶中,乙醇定容至5mL,摇匀作为线性测试溶液。记录色谱图,根据峰面积进行计算,以浓度C为横坐标,相应峰面积A为纵坐标,进行线性回归,得回归方程。配制12批次供试品溶液注入气相色谱仪,进样测定,按外标法以峰面积计算二丁基羟基甲苯含量。该方法操作简便快捷,分离度好,方法的准确性、重现性好,可用于制剂中抗氧化剂二丁基羟基甲苯含量测定。
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